1方法微要

    在規定的冷卻條件下，當被測試樣冷卻到一定溫度，在有固體析出后，溫度復又回升，回升達到的最高溫度即為結息點(diǎn).

2儀器

2.1 小試管：長(cháng)125~127毫米，外徑15~16毫米。在從管底至高52±1亳米高度處刻一刻線(xiàn)（圖1）。

2.2 大試管：長(cháng)150~152毫米，外徑25~27毫米（圖2）。

2.3 溫度計：刻度分度0.02C（圖3）。

2.4 冷??；容枳1000毫升的燒杯,內盛碎泳微冷劑（或用其他容器，或用可控制冷設備，可調節控制溫度在O℃）,其有效深度不小于127遇米。

2.5模拌窗?用仃經(jīng)1~2毫米的不銹鋼絲繞成螺旋形，環(huán)對軸成垂直狀態(tài)，并使螺旋的環(huán)能在小試管內壁和溫度計棒之間的環(huán)形空間內自由移動(dòng)，攪拌時(shí)可用手工攪拌，也可以借助外部電磁鐵的磁性攪拌器進(jìn)行攪拌，每分鐘攪拌約60次.

3準備工作

3.1在小試管口上安-軟木塞，在軟木塞中間打一個(gè)孔,將溫度計插入孔中，在溫度計的孔旁再打一個(gè)小孔，將攪拌器桿穿過(guò)小孔中,并使其可上、下自由話(huà)動(dòng)。

3.2往大試管門(mén)上安一軟木塞，軟木塞中間打一與小試管相配的孔，將小試背插人孔中，直插至管口與軟木塞上邊緣齊平，并使兩管中心線(xiàn)相重合。

3.3住冷浴中裝好碎冰（或制冷設備調節溫度在0℃）。

4試臉步驟

4.1將混合均勻的試樣傾入小試管中至刻線(xiàn)，用滴管加入蒸餾水1滴，劇烈攪動(dòng)半分鐘.把帶有溫度計和攪拌器的軟木塞插入小試管，并調節溫度計4.0~4.4處的刻線(xiàn)與軟木塞的上邊緣齊平，溫度計的水銀球在試管的中心，溫度計水銀球的下邊緣距小試管底約8~10毫米。

4.2把裝好試樣和溫度計的小試管直接插入預先裝好碎冰（或已調節好在0℃的制冷設備）的冷浴中,在不斷登攪拌冷卻小試管內的試樣至6℃時(shí)，立即從冷浴中取出，擦干小試管外壁上的水跡，迅速將其插人大試管中，再一并插入冷浴,繼續冷卻。

4.3繼續不斷攪拌試樣,注意觀(guān)察溫度讀數待溫度下降至zui低點(diǎn)，然后又升高至一最高點(diǎn),，并在最高點(diǎn)恒定不少于30秒，隨后復又繼續下降，記錄最高點(diǎn)的恒定溫度，此點(diǎn)溫度即為含水試樣結晶點(diǎn)。讀取溫度時(shí)，讀至0.01℃。

如最高總溫度恒定少于30秒或zui低點(diǎn)溫度和最高點(diǎn)溫度不明顯時(shí).須重新測定.

4.4測定的試樣是含水的苯，將測得的結果按下式補正，煥算成不含水試樣結晶點(diǎn)報出。

5精密度

用以下數值來(lái)判斷結果的可靠性（95%置信水平)。

5.1重復性：在同一實(shí)驗室，對同一試驗者，對同一試樣，用本標準方法，重復測定兩個(gè)結果間的差數不應大于0.02℃。

5.2再現性；在不同實(shí)驗室，由不同試驗者,對同一試樣，用本標準方法，進(jìn)行測定兩個(gè)結果間的差數不應大于0.04℃

6試驗結果

取平行測定兩個(gè)結果的算術(shù)平均值，作為測定結果。