煤焦油是煤炭干餾時(shí)生產(chǎn)的具有刺激性臭味的黑色或黑褐色粘稠狀液體,簡(jiǎn)稱(chēng)焦油。煤焦油是煤炭焦化過(guò)程中的副產(chǎn)品,其中含有約上萬(wàn)中有機物質(zhì),一般作為加工精制的原料,制取各種化工產(chǎn)品。煤焦油的水分含量是出廠(chǎng)銷(xiāo)售和出口時(shí)買(mǎi)賣(mài)雙方非常關(guān)注的重要質(zhì)量指標,同時(shí),對于煤焦油產(chǎn)品的深加工工藝具有非常重要的指導意義。傳統的煤焦油水分測試方法包括《GB/T2288-2008焦化產(chǎn)品水分測定方法》和《GB/T24214-2009煤焦油水分快速測定方法》。這兩種方法均存在:操作繁瑣,耗時(shí)長(cháng),對環(huán)境、實(shí)驗人員健康不友好等弊端。SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測定儀,以相對濕度傳感器(RH Sensor)作為信號源,可實(shí)現水分的特異性識別,且操作非常簡(jiǎn)便,無(wú)需使用任何有毒有害的化學(xué)試劑,可有效規避上述不利因素。
一、方法與原理
SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測定儀通過(guò)熱固性聚合物電容傳感器檢測樣品水分含量:將樣品放置在密閉的控溫爐中加熱,釋放的揮發(fā)性成分由干燥的惰性氣體輸送至一個(gè)溫度受控的傳感器腔內,RH傳感器便位于其中,水分的導入引起傳感器內部相對濕度的變化,并以此進(jìn)行定量分析和計算。
二、結果與對比
分別使用SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測定儀和卡爾費休滴定法測試一種煤焦油和一種洗油中的水分含量。每種樣品進(jìn)行3次重復試驗,然后取平均值作為最終試驗結果。兩種方法的測試結果詳見(jiàn)表1。根據表1的測試數據及分析結果,使用這兩種方法獲得測試結果具有很好的相關(guān)性,并且表現出*的測量精度。兩組測試結果之間不具有統計學(xué)意義上的顯著(zhù)差異。
SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測定儀的溫度梯度測試功能,可以幫助我們更好地了解樣品在不同溫度下的水分釋放情況,從而獲得*的測試條件。在進(jìn)行洗油樣品水分分析時(shí),設置測試溫度區間為120-160℃,升溫梯度為10℃,通過(guò)對水分釋放曲線(xiàn)的分析可知:初始溫度條件下(120℃)測試結束后,隨著(zhù)測試溫度的升高,樣品中幾乎沒(méi)有水分釋放。說(shuō)明,在此溫度區間內,該樣品較穩定,未發(fā)生降解,為了提高測試效率,我們可以選擇150-160℃的溫度區間進(jìn)行測試。SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測定儀可以在測試時(shí)實(shí)時(shí)顯示樣品的水分釋放情況,分別為洗油和煤焦油的實(shí)時(shí)水分測試數據。我們可以根據曲線(xiàn)圖進(jìn)一步優(yōu)化測試方法,排除樣品瓶中殘留水蒸氣的干擾。通過(guò)查看“Rate"曲線(xiàn)可知,這兩個(gè)測試的起始水分釋放速率均小于0.5μg/s,說(shuō)明排氣時(shí)間(Purge Time)設置合理,瓶?jì)葰堄嗨魵庠跍y試開(kāi)始之前已被排出,不會(huì )干擾最終測試結果。
三、結論
與卡爾費休滴定法一樣,SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測定儀也具有水分特異性,其他揮發(fā)性成分不會(huì )影響測試結果。該儀器不需要使用任何危險化學(xué)試劑,使用成本和對環(huán)境的影響被降至zui低;儀器不包含易碎玻璃部件,外觀(guān)設計非常堅固耐用,使其適用環(huán)境不僅僅局限于受控實(shí)驗室;儀器的分辨率為0.1μg,可同時(shí)滿(mǎn)足常規樣品分析和微量水分樣品分析。SYD-2122F全自動(dòng)微量水分測定儀,配合VPXL 自動(dòng)進(jìn)樣器多達自動(dòng)進(jìn)樣16個(gè)樣品的分析能力,在不犧牲準確性和可重復測試結果的前提下極大地提高了測試效率。該儀器綠色環(huán)保,不需要使用任何危險化學(xué)試劑,使用成本和對環(huán)境的影響被降至zui低;儀器外觀(guān)設計非常堅固耐用,可同時(shí)滿(mǎn)足實(shí)驗室和生產(chǎn)車(chē)間的使用需求;儀器的分辨率為0.1μg,可同時(shí)滿(mǎn)足常規樣品分析和超微量水分樣品分析。
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